本发明公开了化工生产技术领域内的一种乙基膦酸二乙酯的生产方法，其采用亚磷酸三乙酯为原料，碘为催化
本发明公开了化工生产技术领域内的一种乙基膦酸二乙酯的生产方法，其采用亚磷酸三乙酯为原料，碘为催化剂，碘的加入量为亚磷酸三乙酯总质量的1‰~3‰；加温至135℃±5℃；启动反应，同时开启回流冷凝器对蒸出的气体进行冷凝；再控制反应釜内温度为130℃~170℃，时间为40~80分钟，然后，控制反应釜内的温度160℃~175℃，直至反应釜不再放热，回流管道无回流；然后老化3~4小时；再进行减压蒸馏，冷凝后的乙基膦酸二乙酯进入成品罐。该方法反应简单、设备投资少、产品收率高、无污水排放、生产周期短。
1）向密闭反应釜中加入亚磷酸三乙酯和催化剂碘，碘的加入量为亚磷酸三乙酯总质量的1‰~3‰；
2）对反应釜内物料进行搅拌，打开回流管阀，所述回流管阀安装在反应釜顶部设置的回流管上，回流管上端分别接通回流冷凝器的气体进口和冷凝液出口；
3）将反应釜内物料加温至135℃±5℃；促进反应正向进行；同时开启回流冷凝器对蒸出的气体进行冷凝；
4）被蒸出的气体经冷凝后，从回流管回流到反应釜中，待回流量稳定后，停止加热，反应物料通过自身的放热反应，温度会渐渐提高；控制反应釜内温度为130℃~170℃，时间为40~80分钟，然后，控制反应釜内的温度160℃~175℃，直至反应釜不再放热，回流管道无回流；
7）关闭回流管阀，打开蒸馏管阀，使反应釜经蒸馏冷凝器接通成品罐，再将反应釜升温至90℃~170℃，同时降压至0.01MPa以下，开启蒸馏冷凝器对蒸出的气体进行冷凝，保持反应釜内压力0.01MPa以下，进行减压蒸馏，冷凝后的液体流入成品罐；
8）待无冷凝液体流入成品罐时，关闭蒸馏管阀，停止蒸馏并关闭蒸馏冷凝器，成品罐中液体即为乙基膦酸二乙酯。
根据权利要求1所述的一种乙基膦酸二乙酯的生产方法，其特征是：物料在反应过程中，不断对其进行搅拌。
本发明涉及一种化工产品的生产方法，特别涉及乙基膦酸二乙酯的一种生产方法。
乙基膦酸二乙酯（简称DEEP）是医药工业、阻燃工业的重要原料。大范围的使用在环氧树酯、酚醛树酯、聚酯、聚碳酸酯、聚氨酯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、ABS等。是聚氨酯软质泡沫制品、不饱和聚酯树酯、环氧树酯等高分子材料制品的阻燃剂。该品为无色透明液体，分子式：C6H15O3P，沸点：198℃，熔点：—83℃，闪点：＞200℃，分解温度：＞180℃，易溶于醇、醚、苯等有机溶剂中。
中国专利数据库中公开了一种乙基膦酸二乙酯的制备方法，其申请号：3.8，申请日：2010‑06‑23，该方法以亚磷酸三乙酯为原料，以对甲基苯磺酸乙酯为催化剂，通过重排反应合成阻燃剂乙基膦酸二乙酯。具体步骤为：亚磷酸三乙酯和催化剂对甲苯磺酸乙酯，混合搅拌均匀，加热至亚磷酸三乙酯的回流温度，回流反应后，减压蒸馏，在线℃馏分，得无色透明产品乙基膦酸二乙酯。反应结束的残留液体可当作催化剂接着使用；反复使用20次后；催化效果基本不变；最终转化率高达98%以上。
中国专利数据库中还公开了一种乙基膦酸二乙酯的生产方法，其申请号：7.3，申请日：2009‑08‑07，该方法是以亚磷酸三乙酯为主要生产原料，以卤代烷为催化剂，包括如下步骤：第一步，开启反应釜搅拌器，搅拌转速为200r/min；将计量罐中的亚磷酸三乙酯加入反应釜中，加入量以反应釜的容量为准，再按1‰的比例向反应釜中加入卤代烷催化剂；第二步，关闭所有物料进出口阀门及真空阀，开启汽化管及回流管阀，并关闭进入低沸物储罐的阀门，开启蒸汽阀门，将反应釜内温度上升至80℃后，关闭蒸汽；第三步，温度上升至80℃之后，通过其自身的反应热，使釜内温度逐步提升至190℃，保温120分钟后取样，如乙基膦酸二乙酯含量在95％以下，则继续保温；第四步，反应釜取样含量达到95％以上后，开启真空系统，打开反应釜真空阀门，使线Mpa，开启进入低沸物储罐的阀门，关闭回流阀，打开盐水盘管进出口阀门降温；第五步，当反应釜温度降至80℃以后，关闭真空泵及真空管阀门、放空管进出口阀门、进入低沸物储罐阀门；第六步，开启蒸馏冷凝器至成品罐的阀门，先打开真空泵，开启真空阀门，使反应釜内的线Mpa并保持，再打开蒸汽阀门，将反应釜内温度升至120℃，使乙基膦酸二乙酯汽化，并通过蒸馏管道经蒸馏冷凝器冷凝后流入成品罐；第七步，观察冷凝器至成品罐管道之间的玻璃视盅，当玻璃视盅内无液体后，关闭蒸汽阀门、蒸馏阀、真空阀和真空机组，停止蒸馏；第八步，将反应釜内留有的4％‑6％的高沸点物质的残留液体反复回用20次，回用20次以后，通过反应釜底阀放出，装入包装桶内。
现有技术的不足之处在于：工艺反应时间长，且仍有未反应完的低沸物生成，使得产品的转化率相比来说较低，处理低沸物不仅增加成本，而且污染环境。
本发明的目的是提供一种乙基膦酸二乙酯的生产方法，使其操作工艺简单，生产所带来的成本低，无环境污染，产品收率可达到99%、产品纯度可达99%以上。
本发明的目的是这样实现的：一种乙基膦酸二乙酯的生产方法，依次包括如下步骤：
1）向密闭反应釜中加入亚磷酸三乙酯和催化剂碘，碘的加入量为亚磷酸三乙酯总质量的1‰~3‰；
2）对反应釜内物料进行搅拌，打开回流管阀，所述回流管阀安装在反应釜顶部设置的回流管上，回流管上端分别接通回流冷凝器的气体进口和冷凝液出口；
3）将反应釜内物料加温至135℃±5℃；促进反应正向进行；同时开启回流冷凝器对蒸出的气体进行冷凝；
4）被蒸出的气体经冷凝后，从回流管回流到反应釜中，待回流量稳定后，停止加热，反应物料通过自身的放热反应，温度会渐渐提高；控制反应釜内温度为130℃~170℃，时间为40~80分钟，然后，控制反应釜内的温度160℃~175℃，直至反应釜不再放热，回流管道无回流；
7）关闭回流管阀，打开蒸馏管阀，使反应釜经蒸馏冷凝器接通成品罐，再将反应釜升温至90℃~170℃，同时降压至0.01MPa以下，开启蒸馏冷凝器对蒸出的气体进行冷凝，保持反应釜内压力0.01MPa以下，进行减压蒸馏，冷凝后的液体流入成品罐；
8）待无冷凝液体流入成品罐时，关闭蒸馏管阀，停止蒸馏并关闭蒸馏冷凝器，成品罐中液体即为乙基膦酸二乙酯。
1、反应简单。亚磷酸三乙酯在碘的催化作用下，一步即可重排生成最终产品，转化率高，可达到99%。
2、设备简单。反应釜与成品罐只需设置一个即可，采用的为通用化工设备，购置、维修十分方便，简化了传统乙基膦酸二乙酯的生产工艺。
3、产品收率高。通过色谱比较，产品转位率高达99%以上，残留的低沸物少，不需要再进行精馏。
4、无污水排放，通过反应增加冷凝回流装置，减少反应过程中低沸点原料人挥发，反应无气味。
其中，1搅拌器，2盘管，3反应釜，4线回流管阀，11回流冷凝器，12蒸馏冷凝器，13成品罐，14回流管，15放空管，16放残口。
如图所示，该乙基膦酸二乙酯的生产设备主要是反应釜3，反应釜3为夹套式结构，可通入蒸汽给反应釜3加温，反应釜内置有盘管2和搅拌器1，搅拌器1的搅拌转速为100r/min，反应釜上方设置有亚磷酸三乙酯进料口7、催化剂加料口6、放空阀15、回流管14、蒸馏管9，反应釜底部设有放残口16，与反应釜3配套有回流冷凝器11、蒸馏冷凝器12、成品罐13及,与反应釜相连的线之间设有线接通反应釜3，回流管14上设有回流管阀10，回流管14安装在反应釜3顶部；蒸馏管9通过蒸馏冷凝器12后接通成品罐13，蒸馏管9上设有蒸馏管阀8。
该乙基膦酸二乙酯的生产方法是以亚磷酸三乙酯为主要的组成原材料，以碘为催化剂，其生产步骤如下：
第一步：启动真空泵，打开反应釜上真空阀，利用负压向反应釜中抽入2000kg的亚磷酸三乙酯；关闭真空阀，打开放空阀，再从催化剂加料口加入6kg碘催化剂；
第三步：向反应釜夹套通蒸汽升温，将物料加热至135℃±5℃，促进反应正向进行；同时开启回流冷凝器对蒸出的气体进行冷凝；
第四步：被蒸出的气体经冷凝后，从回流管回流到反应釜中，待回流量稳定后，停止加热，反应物料通过自身的放热反应，温度会渐渐提高；通过回流冷凝器冷却控制反应釜内温度为130℃~170℃，时间为40~80分钟，然后，控制反应釜内的温度160℃~175℃，直至反应釜不再放热，回流管道无回流，在进行温度控制时，可通过盘管通入传热介质进行降温或升温；
第六步：打开反应釜取样口，取样本检验测试样品中乙基膦酸二乙酯含量及样品水溶性，经检测，样品中DEEP含量达到97.2%，反应结束，再将反应釜降温到95±5℃。
第七步：关闭回流管阀，打开蒸馏管阀，将反应釜内物料升温至90℃~170℃进行减压蒸馏，成品DEEP蒸出并经蒸馏冷凝器至成品罐中，控制压力小于0.01Mpa，温度控制在90~170℃之间，此时保证蒸馏的速度均匀；
第八步：待无冷凝液体流入成品罐时，关闭真空阀，关闭蒸馏管阀，将反应釜恢复常压，结束精馏，此时，产品乙基磷酸二乙酯纯度达99%以上，其中主要杂质为亚磷酸二乙酯。
第九步：降温，通过放残口放出反应釜中3%‑5%主要成份为磷酸三乙酯与聚磷酸残渣，称量出残渣重量6.29kg，并做好标识，可在下一次反应中循环使用。
该乙基膦酸二乙酯的生产方法是以亚磷酸三乙酯为主要的组成原材料，以碘为催化剂，其生产方法有如下步骤：
第一步：启动真空泵，打开反应釜上真空阀，利用负压向反应釜中抽入2000kg的亚磷酸三乙酯；关闭反应釜真空阀，打开放空阀，再从加催化剂加料口加入2kg碘催化剂；
第二步：开启搅拌，打开回流管阀；回流管阀安装在反应釜顶部设置的回流管上，回流管上端分别接通回流冷凝器的气体进口和冷凝液出口；冷凝液可通过回流管回流到反应釜内；
第三步：向反应釜夹套通蒸汽升温，将物料加热至135℃±5℃，促进反应正向进行；同时开启回流冷凝器对蒸出的气体进行冷凝；
第四步：被蒸出的气体经冷凝后，从回流管回流到反应釜中，待回流量稳定后，停止加热，反应物料通过自身的放热反应，温度会渐渐提高；控制反应釜内温度为165℃~170℃，时间为40分钟，然后，控制反应釜内的温度160℃—175℃，直至反应釜不再放热，回流管道无回流；
第七步：关闭回流管阀，打开真空阀，先将反应釜内压力降低到0.01Mpa以下，再关闭真空阀；然后打开蒸馏管阀，将反应釜内物料升温至160℃~170℃进行减压蒸馏，成品DEEP蒸出并经蒸馏冷凝器至成品罐中，控制反应釜压力小于0.01Mpa，温度控制在160℃~170℃之间，此时保证蒸馏的速度均匀；反应釜内压力可经过控制蒸馏冷凝器的冷却水量进行控制；
第八步：待无冷凝液体流入成品罐时，关闭真空阀，关闭蒸馏管阀，将反应釜恢复常压，结束精馏，此时，产品乙基磷酸二乙酯纯度达99%以上，其中主要杂质为亚磷酸二乙酯。
2）对反应釜内物料进行搅拌，打开回流管阀，所述回流管阀安装在反应釜顶部设置的回流管上，回流管上端分别接通回流冷凝器的气体进口和冷凝液出口；
3）将反应釜内物料加温至135℃±5℃；促进反应正向进行；同时开启回流冷凝器对蒸出的气体进行冷凝；
4）被蒸出的气体经冷凝后，从回流管回流到反应釜中，待回流量稳定后，停止加热，反应物料通过自身的放热反应，温度会渐渐提高；通过冷凝器冷却控制反应釜内温度为130℃~170℃，时间为40~80分钟，然后，控制反应釜内的温度160℃~175℃，直至反应釜不再放热，回流管道无回流；
5）保持反应釜内温度160℃~175℃老化3~4小时；上述反应过程中，不断对反应物料进行搅拌；
7）关闭回流管阀，打开蒸馏管阀，使反应釜经蒸馏冷凝器接通成品罐，再将反应釜升温至90℃~170℃，同时降压至0.01MPa以下，开启蒸馏冷凝器对蒸出的气体进行冷凝，保持反应釜内压力0.01MPa以下，进行减压蒸馏，冷凝后的液体流入成品罐；
8）待无冷凝液体流入成品罐时，关闭蒸馏管阀，停止蒸馏并关闭蒸馏冷凝器，成品罐中液体即为乙基膦酸二乙酯。
该乙基膦酸二乙酯的生产方法操作工艺简单，生产所带来的成本低，无环境污染，能明显提高产品品质，产品收率可达到99%以上。且生产工艺选择特定的碘为催化剂，转位率高达99%，在工艺过程中通过催化剂回用和控制生产过程中的温度，提升产品质量和收率。通过500吨工业化的生产记录，其含量在99%以上。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。
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2、一种 乙基膦酸二乙酯的生产方法， 其采用亚磷酸三乙 酯为原料， 碘为催化剂， 碘的加入量为亚磷酸三 乙酯总质量的 1 3 ； 加温至 135 5 ； 启动反应， 同时开启回流冷凝器对蒸出的气体进 行冷凝 ； 再控制反应釜内温度为 130 170， 时间为 4080 分钟， 然后， 控制反应釜内的温度 160 175， 直至反应釜不再放热， 回流管道无 回流 ； 然后老化 34 小时 ； 再进行减压蒸馏， 冷凝 后的乙基膦酸二乙酯进入成品罐。该方法反应简 单、 设备投资少、 产品收率高、 无污水排放、 生产周 期短。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页 (1。
3、9)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103102369 A CN 103102369 A *CN103102369A* 1/1 页 2 1. 一种乙基膦酸二乙酯的生产方法， 其特征在于依次包括如下步骤 ： 1） 向密闭反应釜中加入亚磷酸三乙酯和催化剂碘， 碘的加入量为亚磷酸三乙酯总质量 的 1 3 ； 2） 对反应釜内物料进行搅拌， 打开回流管阀， 所述回流管阀安装在反应釜顶部设置的 回流管上， 回流管上端分别接通回流冷凝器的气体进口和冷凝液出口 ； 3） 将反应釜内物料加温至 135 5； 促进反应正向进行 。
4、； 同时开启回流冷凝器对蒸 出的气体进行冷凝 ； 4） 被蒸出的气体经冷凝后， 从回流管回流到反应釜中， 待回流量稳定后， 停止加热， 反 应物料通过自身的放热反应， 温度会渐渐提高 ； 控制反应釜内温度为 130 170， 时间为 4080 分钟， 然后， 控制反应釜内的温度 160 175， 直至反应釜不再放热， 回流管道无回 流 ； 5） 保持反应釜内温度 160 175老化 34 小时 ； 6） 对反应釜降温， 使反应釜温度降到 955 ； 7） 关闭回流管阀， 打开蒸馏管阀， 使反应釜经蒸馏冷凝器接通成品罐， 再将反应釜升温 至90170， 同时降压至0.01MPa以下， 开启蒸馏冷。
5、凝器对蒸出的气体进行冷凝， 保持反 应釜内压力 0.01MPa 以下， 进行减压蒸馏， 冷凝后的液体流入成品罐 ； 8） 待无冷凝液体流入成品罐时， 关闭蒸馏管阀， 停止蒸馏并关闭蒸馏冷凝器， 成品罐中 液体即为乙基膦酸二乙酯。 2. 根据权利要求 1 所述的一种乙基膦酸二乙酯的生产方法， 其特征在于 ： 物料在反应 过程中， 不断对其进行搅拌。 权 利 要 求 书 CN 103102369 A 2 1/5 页 3 一种乙基膦酸二乙酯的生产方法 技术领域 0001 本发明涉及一种化工产品的生产方法， 特别涉及乙基膦酸二乙酯的一种生产方 法。 背景技术 0002 乙基膦酸二乙酯 （简称 DEEP。
6、） 是医药工业、 阻燃工业的重要原料。广泛用于环氧树 酯、 酚醛树酯、 聚酯、 聚碳酸酯、 聚氨酯、 聚氯乙烯、 聚乙烯、 聚丙烯、 ABS 等。是聚氨酯软质泡 沫制品、 不饱和聚酯树酯、 环氧树酯等高分子材料制品的阻燃剂。该品为无色透明液体， 分 子式 ： C6H15O3P， 沸点 ： 198 ， 熔点 ： 83， 闪点 ： 200， 分解温度 ： 180， 易溶于醇、 醚、 苯等有机溶剂中。 0003 中国专利数据库中公开了一种乙基膦酸二乙酯的制备方法， 其申请号 ： 3.8 ， 申请日 ： 2010-06-23， 该方法以亚磷酸三乙酯为原料， 以对甲基苯磺酸乙 酯为。
7、催化剂， 通过重排反应合成阻燃剂乙基膦酸二乙酯。 具体步骤为 ： 亚磷酸三乙酯和催化 剂对甲苯磺酸乙酯， 混合搅拌均匀， 加热至亚磷酸三乙酯的回流温度， 回流反应后， 减压蒸 馏， 在线馏分， 得无色透明产品乙基膦酸二乙酯。 反应 结束的残留液体可以作为催化剂继续使用 ； 反复使用 20 次后 ； 催化效果基本不变 ； 最终转 化率高达 98% 以上。 0004 中国专利数据库中还公开了一种乙基膦酸二乙酯的生产方法， 其申请号 ： 7.3 ， 申请日 ： 2009-08-07， 该方法是以亚磷酸三乙酯为主要生产原料， 以卤代 烷为催。
8、化剂， 包括如下步骤 ： 第一步， 开启反应釜搅拌器， 搅拌转速为 200r/min ； 将计量罐 中的亚磷酸三乙酯加入反应釜中， 加入量以反应釜的容量为准， 再按 1的比例向反应釜 中加入卤代烷催化剂 ； 第二步， 关闭所有物料进出口阀门及真空阀， 开启汽化管及回流管 阀， 并关闭进入低沸物储罐的阀门， 开启蒸汽阀门， 将反应釜内温度升高至 80后， 关闭蒸 汽 ； 第三步， 温度升高至 80之后， 通过其自身的反应热， 使釜内温度逐步提升至 190， 保温 120 分钟后取样， 如乙基膦酸二乙酯含量在 95以下， 则继续保温 ； 第四步， 反应釜 取样含量达到 95以上后， 开启线、 打开反应釜真空阀门， 使线Mpa， 开启进入低沸物储罐的阀门， 关闭回流阀， 打开盐水盘管进出口阀门降温 ； 第五步， 当反 应釜温度降至 80以后， 关闭真空泵及真空管阀门、 放空管进出口阀门、 进入低沸物储罐阀 门 ； 第六步， 开启蒸馏冷凝器至成品罐的阀门， 先打开真空泵， 开启真空阀门， 使反应釜内 的线Mpa 并保持， 再打开蒸汽阀门， 将反应釜内温度升至 120， 使乙基膦酸二 乙酯汽化， 并通过蒸馏管道经蒸馏冷凝器冷凝后流入成品罐 ； 第七步， 观察冷凝器至成品 罐管道之间的玻璃视盅， 当玻璃视盅内无液体后， 关闭蒸汽阀门、 蒸馏阀、 线、真空机 组， 停止蒸馏 ； 第八步， 将反应釜内留有的 4 -6的高沸点物质的残留液体反复回用 20 次， 回用 20 次以后， 通过反应釜底阀放出， 装入包装桶内。 0005 现有技术的不足之处在于 ： 工艺反应时间长， 且仍有未反应完的低沸物生成， 使得 产品的转化率相对较低， 处理低沸物不仅增加成本， 而且污染环境。 说 明 书 CN 103102369 A 3 2/5 页 4 发明内容 0006 本发明的目的是提供一种乙基膦酸二乙酯的生产方法， 使其操作工艺简单， 生产 成本低， 无环境污染， 产品收率可达到 99%、 产品纯度可达 99% 以上。 0007 本发明的目的是这样实现的 。
11、： 一种乙基膦酸二乙酯的生产方法， 依次包括如下步 骤 ： 1） 向密闭反应釜中加入亚磷酸三乙酯和催化剂碘， 碘的加入量为亚磷酸三乙酯总质量 的 1 3 ； 2） 对反应釜内物料进行搅拌， 打开回流管阀， 所述回流管阀安装在反应釜顶部设置的 回流管上， 回流管上端分别接通回流冷凝器的气体进口和冷凝液出口 ； 3） 将反应釜内物料加温至 135 5； 促进反应正向进行 ； 同时开启回流冷凝器对蒸 出的气体进行冷凝 ； 4） 被蒸出的气体经冷凝后， 从回流管回流到反应釜中， 待回流量稳定后， 停止加热， 反 应物料通过自身的放热反应， 温度会渐渐提高 ； 控制反应釜内温度为 130 170， 时间。
12、为 4080 分钟， 然后， 控制反应釜内的温度 160 175， 直至反应釜不再放热， 回流管道无回 流 ； 5） 保持反应釜内温度 160 175老化 34 小时 ； 6） 对反应釜降温， 使反应釜温度降到 955 ； 7） 关闭回流管阀， 打开蒸馏管阀， 使反应釜经蒸馏冷凝器接通成品罐， 再将反应釜升温 至90170， 同时降压至0.01MPa以下， 开启蒸馏冷凝器对蒸出的气体进行冷凝， 保持反 应釜内压力 0.01MPa 以下， 进行减压蒸馏， 冷凝后的液体流入成品罐 ； 8） 待无冷凝液体流入成品罐时， 关闭蒸馏管阀， 停止蒸馏并关闭蒸馏冷凝器， 成品罐中 液体即为乙基膦酸二乙酯。 。
13、0008 本发明采用碘作为催化剂， 其反应启动温度低， 反应式为 ： 与现有技术相比， 本发明具有如下有益效果 ： 1、 反应简单。亚磷酸三乙酯在碘的催化作用下， 一步即可重排生成最终产品， 转化率 高， 可达到 99%。 0009 2、 设备简单。反应釜与成品罐只需设置一个即可， 采用的为通用化工设备， 购置、 维修十分方便， 简化了传统乙基膦酸二乙酯的生产工艺。 0010 3、 产品收率高。通过色谱比较， 产品转位率高达 99% 以上， 残留的低沸物少， 不需 要再进行精馏。 0011 4、 无污水排放， 通过反应增加冷凝回流装置， 减少反应过程中低沸点原料人挥发， 反应无气味。 0012。
14、 5、 生产周期短， 约 6 个小时可完成一批次生产。 0013 为进一步提高反应效率， 物料在反应时不断对其进行搅拌。 说 明 书 CN 103102369 A 4 3/5 页 5 附图说明 0014 图 1 为本发明工作原理图。 0015 其中， 1 搅拌器， 2 盘管， 3 反应釜， 4 线 线 亚磷酸三 乙酯进料口， 8 蒸馏管阀， 9 蒸馏管， 10 回流管阀， 11 回流冷凝器， 12 蒸馏冷凝器， 13 成品罐， 14 回流管， 15 放空管， 16 放残口。 具体实施方式 0016 如图所示， 该乙基膦酸二乙酯的生产设备主要是反应釜 3，。
15、 反应釜 3 为夹套式结 构， 可通入蒸汽给反应釜 3 加温， 反应釜内置有盘管 2 和搅拌器 1， 搅拌器 1 的搅拌转速为 100r/min， 反应釜上方设置有亚磷酸三乙酯进料口 7、 催化剂加料口 6、 放空阀 15、 回流管 14、 蒸馏管 9， 反应釜底部设有放残口 16， 与反应釜 3 配套有回流冷凝器 11、 蒸馏冷凝器 12、 成品罐 13 及 , 与反应釜相连的线 之间设有线， 反应釜的 回流管 14 经过回流冷凝器 11 后再经回流管 14 接通反应釜 3， 回流管 14 上设有回流管阀 10， 回流管 14 安装在反应釜 3 顶。
16、部 ； 蒸馏管 9 通过蒸馏冷凝器 12 后接通成品罐 13， 蒸馏管 9 上设有蒸馏管阀 8。 0017 实施例 1 该乙基膦酸二乙酯的生产方法是以亚磷酸三乙酯为主要原料， 以碘为催化剂， 其生产 步骤如下 ： 第一步 ： 启动真空泵， 打开反应釜上真空阀， 利用负压向反应釜中抽入 2000kg 的亚磷 酸三乙酯 ； 关闭真空阀， 打开放空阀， 再从催化剂加料口加入 6kg 碘催化剂 ； 第二步 ： 关闭放空阀， 开启搅拌器， 打开回流管阀 ； 第三步 ： 向反应釜夹套通蒸汽升温， 将物料加热至 135 5， 促进反应正向进行 ； 同 时开启回流冷凝器对蒸出的气体进行冷凝 ； 第四步 ： 被。
17、蒸出的气体经冷凝后， 从回流管回流到反应釜中， 待回流量稳定后， 停止加 热， 反应物料通过自身的放热反应， 温度会渐渐提高 ； 通过回流冷凝器冷却控制反应釜内温 度为 130 170， 时间为 4080 分钟， 然后， 控制反应釜内的温度 160 175， 直至反应 釜不再放热， 回流管道无回流， 在进行温度控制时， 可通过盘管通入传热介质进行降温或升 温 ； 第五步 ： 当回流管道已基本无回流时， 保持 160-175老化 4 小时 ； 第六步 ： 打开反应釜取样口， 取样检测样品中乙基膦酸二乙酯含量及样品水溶性， 经检 测， 样品中 DEEP 含量达到 97.2%， 反应结束， 再将反应。
18、釜降温到 955。 0018 第七步 ： 关闭回流管阀， 打开蒸馏管阀， 将反应釜内物料升温至 90 170进行 减压蒸馏， 成品 DEEP 蒸出并经蒸馏冷凝器至成品罐中， 控制压力小于 0.01Mpa， 温度控制在 90170之间， 此时保证蒸馏的速度均匀 ； 第八步 ： 待无冷凝液体流入成品罐时， 关闭真空阀， 关闭蒸馏管阀， 将反应釜恢复常压， 结束精馏， 此时， 产品乙基磷酸二乙酯纯度达 99% 以上， 其中主要杂质为亚磷酸二乙酯。 0019 第九步 ： 降温， 通过放残口放出反应釜中 3%-5% 主要成份为磷酸三乙酯与聚磷酸 残渣， 称量出残渣重量 6.29kg， 并做好标识， 可在。
19、下一次反应中循环使用。 0020 实施例 2 说 明 书 CN 103102369 A 5 4/5 页 6 该乙基膦酸二乙酯的生产方法是以亚磷酸三乙酯为主要原料， 以碘为催化剂， 其生产 方法包括如下步骤 ： 第一步 ： 启动真空泵， 打开反应釜上真空阀， 利用负压向反应釜中抽入 2000kg 的亚磷 酸三乙酯 ； 关闭反应釜真空阀， 打开放空阀， 再从加催化剂加料口加入 2kg 碘催化剂 ； 第二步 ： 开启搅拌， 打开回流管阀 ； 回流管阀安装在反应釜顶部设置的回流管上， 回流 管上端分别接通回流冷凝器的气体进口和冷凝液出口 ； 冷凝液可通过回流管回流到反应釜 内 ； 第三步 ： 向反应釜。
20、夹套通蒸汽升温， 将物料加热至 135 5， 促进反应正向进行 ； 同 时开启回流冷凝器对蒸出的气体进行冷凝 ； 第四步 ： 被蒸出的气体经冷凝后， 从回流管回流到反应釜中， 待回流量稳定后， 停止加 热， 反应物料通过自身的放热反应， 温度会渐渐提高 ； 控制反应釜内温度为 165 170， 时间为 40 分钟， 然后， 控制反应釜内的温度 160175， 直至反应釜不再放热， 回流管道 无回流 ； 第五步 ： 当回流管道已基本无回流时， 保持 160-175老化 3 小时 ； 第六步 ： 反应结束后， 将反应釜降温到 955。 0021 第七步 ： 关闭回流管阀， 打开真空阀， 先将反应釜。
21、内压力降低到 0.01Mpa 以下， 再关闭真空阀 ； 然后打开蒸馏管阀， 将反应釜内物料升温至 160 170进行减压蒸馏， 成品 DEEP 蒸出并经蒸馏冷凝器至成品罐中， 控制反应釜压力小于 0.01Mpa， 温度控制在 160 170之间， 此时保证蒸馏的速度均匀 ； 反应釜内压力可通过控制蒸馏冷凝器的冷 却水量进行控制 ； 第八步 ： 待无冷凝液体流入成品罐时， 关闭真空阀， 关闭蒸馏管阀， 将反应釜恢复常压， 结束精馏， 此时， 产品乙基磷酸二乙酯纯度达 99% 以上， 其中主要杂质为亚磷酸二乙酯。 0022 实施例 3 一种乙基膦酸二乙酯的生产方法， 其特征在于依次包括如下步骤 ：。
22、 1） 向密闭反应釜中加入亚磷酸三乙酯 1000kg 和催化剂碘 2kg ； 2） 对反应釜内物料进行搅拌， 打开回流管阀， 所述回流管阀安装在反应釜顶部设置的 回流管上， 回流管上端分别接通回流冷凝器的气体进口和冷凝液出口 ； 3） 将反应釜内物料加温至 135 5； 促进反应正向进行 ； 同时开启回流冷凝器对蒸 出的气体进行冷凝 ； 4） 被蒸出的气体经冷凝后， 从回流管回流到反应釜中， 待回流量稳定后， 停止加热， 反应物料通过自身的放热反应， 温度会渐渐提高 ； 通过冷凝器冷却控制反应釜内温度为 130 170， 时间为 4080 分钟， 然后， 控制反应釜内的温度 160 175， 。
23、直至反应釜不 再放热， 回流管道无回流 ； 5） 保持反应釜内温度 160 175老化 34 小时 ； 上述反应过程中， 不断对反应物料 进行搅拌 ； 6） 对反应釜降温， 使反应釜温度降到 955 ； 7） 关闭回流管阀， 打开蒸馏管阀， 使反应釜经蒸馏冷凝器接通成品罐， 再将反应釜升温 至90170， 同时降压至0.01MPa以下， 开启蒸馏冷凝器对蒸出的气体进行冷凝， 保持反 应釜内压力 0.01MPa 以下， 进行减压蒸馏， 冷凝后的液体流入成品罐 ； 说 明 书 CN 103102369 A 6 5/5 页 7 8） 待无冷凝液体流入成品罐时， 关闭蒸馏管阀， 停止蒸馏并关闭蒸馏冷凝。
24、器， 成品罐中 液体即为乙基膦酸二乙酯。 0023 该乙基膦酸二乙酯的生产方法操作工艺简单， 生产成本低， 无环境污染， 能显著提 高产品的质量， 产品收率可达到 99% 以上。且生产的基本工艺选择特定的碘为催化剂， 转位率高达 99%， 在工艺过程中通过催化剂回用和控制生产的全部过程中的温度， 提升产品质量和收率。通过 500 吨工业化的生产记录， 其含量在 99% 以上。 0024 本发明并不局限于上述实施例， 在本发明公开的技术方案的基础上， 本领域的技 术人员根据所公开的技术内容， 不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一 些替换和变形， 这些替换和变形均在本发明的保护范围内。 说 明 书 CN 103102369 A 7 1/1 页 8 图 1 说 明 书 附 图 CN 103102369 A 8 。
